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时jian:2013-11-26 12:01  来yuan:www.schkyq.com  作者:zhi箱抗压yi  dian击:
GB/T1548—2004 zhi浆 粘度dece定(免费下zai)/zhi箱抗压yi
qian言
    本标准修改cai用国际标准IS0 5351-1: 1981(1991年que认)《xian维素在稀释溶液中——te性粘度值dece定一一第1部分:铜乙二胺( CED)溶液法》(英文ban)中de方案B。本标准在技shu内容shang与IS0 5351-1中de方案Bji本xiang同,jin作了一xie编辑性修改。
    本标准与IS0 5351-1:1981de主要差异如下:
    ——增加了yin用文jianGB/T 601《hua学蕐ue帘曜糳i定溶液de制备》(本标准第2zhang);
    ——增加了yi器de内容(本标准第6zhang)。
    本标准自生效之日起,同时代替GB/T 1548-1989《zhi浆粘度dece定法》。
    本标准与GB/T 1548-1989xiang比主要变hua如下:
    ——gen据GB/T 1.1-2000要求增加了mu次、qian言、yin言等gai述要素;
    ——增加了shu语和定义要素;
    ——增加了yin用文jianGB/T 601《hua学蕐ue帘曜糳i定溶液de制备》(本标准第2zhang);
    ——将yin用标准修改为规范性yin用文jian(1989年bande第2zhang;本bande第2zhang);
    ——将恒wen水浴修改为超ji恒滠水浴;
    ——将蕐ue林衐e铜乙二胺溶液de制备法修改为fu录C,为规范性fu录(1989年bande第4zhang,第4.1条;本bandefu录C);
    ——将结果计箅修改为结果de表述,并将xiang对粘秖ue性粘度修改为粘度眖ue性粘度值(1989年ban第9zhang;本ban第10zhang);
    ——本标准与ISOde结构对比在fu录A中列出;
    ——本标准与ISOde技shu性差异在fu录B中列出。
    本标准defu录C为规范性fu录,fu录A、fu录B为资料性fu录。
    本标准由中国轻工业联合会提出。
    本标准由quan国造zhi标准hua技shuwei员会(SAS/TC 141)归fan。
    本标准由河南sheng轻工业科学研究所负责起草。
    本标准主要起蕈人:任超、李红、赵yi辉、张jun利。
    本标准所代替标准de历次ban本发瞛i榭鑫裹br />     -GB 1548-1979,GB/T 1548-1989。
本标准由quan国造zhi工襠ang曜糷ua技shuwei员会(SAS/TC 141)负责解释。
1  zhi箱抗压yi范围
    本标准规定了zhi浆粘度dece定方法。
    本标准适用于neng溶解予铜乙二胺dezhi浆。
2  规范性yin用文jian
    下列文jian中de条kuan通过本标准deyin用蕊cheng为本标准de条kuan。凡是注日期de弓l用文jian,其随后所有de修改单(瞙ua黭uo勘误de内容)huo修订ban均不适用于本标准,然而,鼓励gen据本标准达cheng协议dege方研究是否可使用这xie文jiande最新ban本。凡是不注日期deyin用文jian,其最新ban本适用于本标准。
    GB/T 601  yi学蕐ue?nbsp; 标准di定溶液de制备
    GB/T 741  zhi浆  分析试样水分dece定(GB/T 741-2003,IS0 638:1978,MOD)
3  shu语和定义
    下列shu语和定义适用予本标准。
3.1
    切变速度  shear rate
mao细管内表面与liu动方xiang框平xingdeliu体cengde速疫梯度,由gong式(1)que定。
式謝iao裹br />     G-溶液de切变速度,单位为每秒(s-l);
    V——溶液liu出体积,单位为立方yan米(cm3);
    r-mao细管内半jing,单位为li米(cm);
t-溶液liu出时jian,单位为秒(s)。
5  蕐ue傈br />     chu非另觴ing得鳎治鍪眏in使用que认为分析纯de蕐ue梁驼鬺iu水huo去离子水huoxiangdang纯度de水。
5.1  铜乙二胺溶液
    铜乙二胺溶液de制备与标定按fu录C进xing。
5.2甘油水溶液
65%甘油[C3 H5(OH)3]水溶液,粘度yue为10CP。
6  yi器
    襤ua闶笛閟hi用yi器及
6.1  试样溶解瓶
容积yue为52 mLde细网聚乙烯瓶,dang容器中装入50 mL溶液时,残留dekong气neng排出,排出kong气后,盖好橡皮saihuo带有密封垫de罗kou盖。
6.2mao细管粘度计
6.2.1  zhi箱抗压yi带觴ing譫exiao准用mao细管粘度计
25℃蒸liu水在此粘度计中deliu出时jianyue为60s,粘度计de规格如图1。
6.2.2  带觴ing譫ece定用mao细管粘度计
粘度为IICPde溶液在此粘度计中deliu出时jianyue为100 s,速度梯度Gmax;yue为200 s-1,粘度计de规格如图2。
    注e扯燃浦衐emao细管是关系列ce定数据是否准quede关键。挑选mao细管时,縮hang扔梅糯骿ing选出直jing为0. 57 mm和0. 80 mmde两zhongmao细管,然后将mao细管放在显微jing下,用标尺仔细分段ce量直jing,并用十字标检查mao缏管有无弯hexian象。如果在150 mm长度内,mao细管de直jing为(0.57土0.02) mm和(0.80士0.05)mm,且均yun性好,无弯曲,即可认为合格。将选如de会格mao细管按图1和图2de尺寸在bo璃厂加工。
6.3  超ji恒wen水浴
    neng控制在(25±1)℃,并装有自动循环泵。
6.4  紫铜片
    yue5 mm×5 mm,由电解铜制造。
6.5  天平
    感量0.000lg。
6.6  zhi箱抗压yi秒表
准que至秒。
7  mao细管粘度计dexiao准
将65%甘油[C3H5 (OH)3]水溶液(5.2)、蒸liu水及稀铜乙二胺溶液[qu一定量配制好de铜乙二胺(5.1)溶液加入等羕ong鬺iu水配制而cheng],分别调整至(25土1)℃。shou先在xiao准用粘度计(图1)中ce定甘油水溶液和稀铜乙二胺溶液deliu粥时jian,然后在ce定用粘度计(图2)中再次ce定同一甘油水溶液deliu出时jian。
   用gong式(2)huogong式(3)计算粘度计因子fn秘粘度计chang数hn。
8  试样de制备
    qu具有代表性de浆样,在湿浆解离器(huo其他离散设备)中加水分散chengxian维zhuang,不ying有浆kuaihuoxian维束,然后用盖有jie緃ua撞糳e铜网,在手抄zhi器(huo其他cheng形设备)shang抄cheng定量yue40 g/m2de浆片,不必挤压,连同白瞛ia黄鸱绺伞W詈蠼园撞約hangqu下,撕cheng5 mm×5 mmde小kuai,置于干燥、jie净debo璃瓶謝iao胹ai子sai紧,放置过夜,使水分达到平衡。
9  试验步骤
9.1  试样de称量
    gen据浆de不同粘度,按表l所示称qu一定试样,称准至0.5 mg,将试样置于溶解瓶(6.1)中。
9.2  水分dece定
    按照GB/T 741ce定试样de水分。
9.3  试祥溶液de制备
    用移液管吸qu25 mL蒸liu水注入溶解瓶中(6.1),同时加入2kuai~3kuai紫铜片(6.4),sai紧瓶sai子。剧lieyao荡溶解瓶至试样完quan分散,再吸qu25 mLde铜乙二胺溶液(5.1)于瓶謝iao⑴與huquan部残留kong气。再次sai好瓶sai,不断yao荡至试样完quan溶解,将溶解瓶浸入恒wen水浴(6.3)中至wen度达(25±0.1)℃。
9.4  liu出时jian昀ce定
    将一份试样溶液(9.3)置入粘度计(6.2.2)謝iao萌芤簂iu出,用秒表(6.6)计时。
    最shao进xing两次ce定,两次ce定de结果之差ying不超过±2. 5%。qu其平均值进xing计算。
10  结果de表示
11  zhi箱抗压yi试验报gao
    试验报gaoying包kuoyi下内容:
    a)  本标准de编号;
    b)  完cheng样品鉴定所必要dequan部说明;
    c)  试验过程中guan察到de不zhengchang情况;
    d)  试验结果;
e)  偏离本标准de任he试验条jian。
    fu录A
    (资料性fu录)
    本标准与IS0 5351—1:1981(1991年que认)zhang条编号对照
表A.1给出了本标准与IS0 5351-1:1981(1991年que认)zhang条编号对照一览表。
表A.1  本标准与IS0 5351-1:1981(1991年que认)zhang条编号对照
    fu录B
    (资料性fu录)
    本标准与IS0 5351-1:1981(1991年que认)de技shu性差异及其yuan因
表B.1给出了本标准与IS0 5351-1:1981(1991年que认)de技shu性差异及其yuan因de一览表。
表B.1  本标准与IS0 5351-1:1981(1991年que认)技shu性差异及yuan因
    fu  录C
  (规范性fu录)
铜乙二胺溶液de制备
C.1  蕐ue傈br /> C.1.1  chu非另觴ing得鳎治鍪眏in使用que认为分析纯de蕐ue梁驼鬺iu水huo去离子水huoxiangdang纯度de水。
C.1.2  乙二胺(C2 H8 N2 )。
C.1.3  硫suan飀i逅甴ua合wu(CuSO4.5H2O)
C.1.4  氨水:每升han氨(NH3)yue250g。
C.1.5  qing氧hua钠(NaOH):每升hanNaOHyue100g。
C.1.6  1.0 mol/L。盐suan标准溶液。
C.1.7  10%碘huajia溶液。
C.1.8  0.1 mol/L硫代硫suan钠标准溶液。
C.2 zhi箱抗压yi制备
    溶解硫suan铜wu水hua合wu(C.1.3)250g于sheng有2 000 mLre蒸liu水de烧杯謝iao觬e至fei腾,然生冷却至yue45℃。在不断搅拌下慢慢加入氨水(C.1.4)至溶液呈淡紫色(yue需氨水115 mL)。静置一段时jian使沉淀下降,用qingxie法洗涤沉淀。先用re蒸liu水洗4次,再用冷蒸籀水洗2次,每次yue用1  000 mL蒸liu水。将糊zhuang沉淀冷却至20℃yi下(最好在10℃yi下),在剧lie搅拌下慢慢加入冷deNaOH溶液(C.1.5)800 mL,用蒸liu水yiqingxie法洗涤。已沉淀出deCu( OH)2,至洗液用酚酞指示荆检验光色为止。在不断搅拌下慢慢xiang糊zhuang沉淀中加入己二胺(C.1.2,yi100%计)110 g,并使之溶解。加入时注意保持wen度低于20℃,然后用水稀释至800 ml。,置于带saide棕色瓶中。配好de溶液静nie一两天后,用bo璃滤器过滤。将清液量好体积,置于棕色瓶謝iao瑈i备标定。
C.3  标定
    用移液管吸qu配好de溶液(C.2)25 ml。,晟于250 mL容量瓶謝iao谜羯运∈椭量潭quH缓笥靡埔汗芪黴u稀释液25 mL,置于500 ml,带mokousai子de锥形瓶中。加入盐suan标准溶液(C.1.6)25 mL及碘huajia(C.1.7)溶液30 ml。,yaoyun后,立即用硫代硫suan钠(C.1.8)标准溶液di定。dang棕色几乎消shi时,加入硫qingsuan铵1 9及淀fen指示剂,继续di定至蓝色消shi为止,ji录所耗髑deNa2S2O3体积。
    xiangshang述溶液中多加5diNa2S2O3溶液,再加入200 mL蒸liu水yao詑uRyue譲i橙为指示剂,用1  mol/l_deNaOH标准溶液(C.1.8)di定,dang溶液呈黄色时,即为di定终dian。
C.4 计算
    乙二胺浓度和铜浓度可分别按gong式(C.1)、gong式(C+2)、gong式(C.3)进xing计算。
式謝iao裹br /> V——用于di定de铜乙二胺溶液de体积,单位为亳升(mL);
V1——加入de盐suan标准溶液de体积,单位为毫升(mL);
N1——盐suan标准溶液de浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V2——di定时所耗用de硫代硫suan钠标准溶液de体积,单位为毫升(mL);
N2——硫代硫suan钠标准溶液de浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V3——漓定时所耗用deqing氧hua钠标准溶液de体积,单位为毫wu(mL);
N3——qing氧hua钠标准溶液de浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M1——铜乙二胺溶液中乙二胺de浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M2——铜乙二胺溶液中铜浓度,单位为摩尔每升(mol/l,);
R——乙二胺与铜浓度de比例。
注:Rying为2.00±0.04,铜浓度M1为1.00±0.02M。如果分析结果,R<2,M2 >1M,说明乙二胺和承量不够,可按gong式(C.4)、gong式(C.5)和gong式(C.6)进xing计算。ying加入一定量de乙二胺和蒸liu水,yi配制所需浓度de铜乙二胺溶液。
   
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